工(gong)業硼酸(suan)作(zuo)為重要(yao)的化(hua)工(gong)原(yuan)料(liao),廣(guang)泛應用(yong)於玻璃、陶瓷、冶金(jin)、農業(ye)等領(ling)域,其(qi)純度(du)直(zhi)接影(ying)響(xiang)產(chan)品性(xing)能與(yu)工(gong)藝穩定(ding)性(xing)。準(zhun)確測定(ding)硼(peng)酸(suan)純度(du)是(shi)質量(liang)控制(zhi)的關(guan)鍵(jian)環節。
壹(yi)、化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)法:酸(suan)堿滴定(ding)法(fa)
酸(suan)堿滴定(ding)法(fa)是(shi)測定(ding)硼(peng)酸(suan)純度(du)的經典(dian)方(fang)法,基於硼(peng)酸(suan)作(zuo)為壹元弱(ruo)酸(suan)與(yu)強堿(如氫氧化(hua)鈉)的中和(he)反應,通過(guo)消(xiao)耗標準(zhun)溶液(ye)的體(ti)積(ji)計(ji)算(suan)純度(du)。
(壹)原(yuan)理
工(gong)業硼酸(suan)(HBO)在水(shui)中部分電離出H,與(yu)NaOH發(fa)生(sheng)反應:
HBO+2NaOH→NaBO+5HO(實(shi)際(ji)反(fan)應分(fen)步進(jin)行,總(zong)反(fan)應式簡化(hua)表(biao)示)
通過(guo)測定(ding)消(xiao)耗NaOH標準(zhun)溶液(ye)的體(ti)積(ji),結合摩爾(er)關(guan)系計(ji)算(suan)硼(peng)酸(suan)含量。
(二)步驟(zhou)
樣品處理:稱取約(yue)0.5g工(gong)業硼酸(suan)樣品(精確至(zhi)0.0001g),置(zhi)於(yu)250mL錐形瓶(ping)中,加入(ru)50mL蒸(zheng)餾(liu)水(shui)溶(rong)解。
滴定(ding)準(zhun)備:向溶(rong)液(ye)中滴加2-3滴酚酞(tai)指示劑(ji)(pH變色範(fan)圍8.2-10.0),溶液(ye)呈(cheng)無(wu)色(se)。
滴定(ding)操(cao)作(zuo):用0.1mol/L NaOH標準(zhun)溶液(ye)滴定(ding)至(zhi)溶液(ye)呈(cheng)微紅色(se)且(qie)30秒內不(bu)褪(tui)色,記(ji)錄消(xiao)耗體(ti)積(ji)V(mL)。
計(ji)算(suan)純度(du):
工(gong)業硼酸(suan)純度(du)(%)=(C×V×M/m)×100%
其(qi)中,C為(wei)NaOH濃(nong)度(du)(mol/L),V為消(xiao)耗體(ti)積(ji)(L),M為硼酸(suan)摩爾(er)質量(liang)(61.83g/mol),m為樣品質量(liang)(g)。
(三(san))註意事項
硼(peng)酸(suan)電離常數小(Ka=5.8×10),需在堿性(xing)條件(jian)下滴定(ding),故需加入(ru)過(guo)量NaOH使(shi)反應完(wan)全。
酚酞(tai)指示劑(ji)終點(dian)判(pan)斷(duan)需嚴格(ge),避免(mian)過(guo)早或過(guo)晚(wan)終(zhong)止(zhi)滴定(ding)。
樣品需完全溶(rong)解,避免雜質幹擾。
二、儀器分析(xi)法(fa):分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法
分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法通過(guo)測量硼(peng)酸(suan)與(yu)特(te)定(ding)試劑(ji)反應生(sheng)成(cheng)有色(se)物質的吸(xi)光(guang)度(du),間(jian)接(jie)測定(ding)純度(du),適用於(yu)快速篩(shai)查(zha)或低(di)含量(liang)樣品。
(壹)原(yuan)理
工(gong)業硼酸(suan)與(yu)姜(jiang)黃(huang)素在酸(suan)性(xing)條件(jian)下生(sheng)成(cheng)玫(mei)瑰紅(hong)色絡(luo)合物,其(qi)吸(xi)光(guang)度(du)與(yu)硼(peng)酸(suan)濃(nong)度(du)成(cheng)正(zheng)比,符合朗(lang)伯-比(bi)爾(er)定(ding)律。
(二)步驟(zhou)
標準(zhun)曲(qu)線繪制(zhi):配制(zhi)系(xi)列(lie)硼酸(suan)標準(zhun)溶液(ye)(0-10μg/mL),加入(ru)姜(jiang)黃(huang)素-草(cao)酸(suan)溶液(ye),顯(xian)色(se)後於(yu)550nm波(bo)長處(chu)測吸光(guang)度(du),繪制(zhi)標準(zhun)曲(qu)線。
樣品測定(ding):稱取樣品溶解(jie)後(hou)定(ding)容(rong)至(zhi)100mL,取適量溶(rong)液(ye)按(an)相(xiang)同條(tiao)件(jian)顯色(se),測吸光(guang)度(du)並(bing)從標準(zhun)曲(qu)線查得(de)濃(nong)度(du)。
計(ji)算(suan)純度(du):根據(ju)樣品濃(nong)度(du)與(yu)稀釋(shi)倍數計(ji)算(suan)硼(peng)酸(suan)含量。
(三(san))註意事項
顯(xian)色條(tiao)件(jian)(pH、溫(wen)度(du)、時(shi)間(jian))需嚴格(ge)控制(zhi),否(fou)則影(ying)響重復(fu)性(xing)。
避免(mian)樣品中鐵(tie)、銅等金(jin)屬離子幹擾,需預先掩蔽或分離。
三(san)、方(fang)法對比與(yu)選(xuan)擇
酸(suan)堿滴定(ding)法(fa):操作(zuo)簡便(bian)、成(cheng)本低(di),適合常(chang)規質量(liang)控制(zhi),但(dan)精度(du)受(shou)終點(dian)判(pan)斷(duan)影響(xiang)。
分光(guang)光(guang)度(du)法:靈(ling)敏度(du)高、適合微量分(fen)析(xi),但需專(zhuan)用儀器且步驟(zhou)繁(fan)瑣。
工(gong)業硼酸(suan)純度(du)測定(ding)需根據(ju)實際(ji)需求選(xuan)擇方(fang)法。日常(chang)生(sheng)產中,酸(suan)堿滴定(ding)法(fa)因其(qi)經濟性(xing)與(yu)可(ke)靠性(xing)成(cheng)為(wei)首(shou)選;科研或高(gao)精度(du)場景下,可(ke)結合(he)儀(yi)器(qi)分析(xi)法驗證(zheng)結(jie)果(guo)。無(wu)論采用(yong)何(he)種(zhong)方(fang)法,均(jun)需嚴格(ge)遵循操作(zuo)規範(fan),確(que)保數據(ju)準(zhun)確性(xing)。